在色譜實驗分析中,能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置,叫做進樣器。進樣器分為人工手動進樣器和自動進樣器了兩種,自動進樣器就是一種智能化、自動化的進樣儀器,只需設置好進樣參數、放入待檢測樣品,即可完成自動進樣過程。
在進樣臂上,裝載著進樣針,在圓形樣品盤上以其轉軸位圓心,在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號后,產生協調的進樣動作;樣品盤每轉動一個樣品工位都產生一個信號,進樣臂在得到信號后方可進行吸樣動作,從而保證進樣臂上的進樣針在樣品盤的不同半徑上都能準確無誤的吸取目標樣品。
進樣針出現故障應該怎么處理和解決
(1) 注射器內部產生氣泡
注射器內部產品氣泡會影響進樣量的準確度;這經常使操作人員疑惑不解,不治如何下手解決。其實造成這種現象的原因大概有以下幾點:
a. 清洗液內部的氣體沒有排凈,當遇到環境溫度過高時,液體內部的氣體逐漸釋放出來,產生了氣泡。解決的辦法:
預先將清洗液在超聲波清洗器震蕩和抽氣。如果沒有超聲波清洗器,則可將蒸餾水加熱除氣。
b. 注射器內壁及活塞不潔,造成清洗液表面張力的改變,產生了氣泡。解決方法:清洗注射器的玻璃管內壁和活塞。
c. 注射器活塞的密封環漏氣,解決方法:更換密封環。
d. 有關管路的接頭處沒有旋緊,產生漏氣。解決辦法:再次緊固接頭。
(2) 測試結果重現性不良
當排除了上述原因后,最大可能是:進樣針外襯管與針頭的間隙收到污染或變形。
這種故障最為隱蔽,最難判斷。不要說一般使用人員不知曉,就是專業維修人員也容易忽略此處。
解決的方法是:首先將進樣針放到熱水中浸泡一會兒,待到外套管變軟后,取下外套管并放到超聲波清洗器中超洗或者重新修整外襯管。
值得注意的是:當安裝復位時,修整后的塑料套管需要再次在熱水中泡軟,并用V型細砂紙作為夾持物,這樣可避免打滑及損傷襯管。
(3) 進樣軟管內部生長了霉菌
這種情況一般發生在長期不用進樣器的情況下,使得霉菌得以在軟管內滋生,造成因管阻變化而引起的進樣量的不穩定。解決方法:
a. 首先取下進樣針及軟管,一起放入到超聲波清洗器中用溫水超振。
b. 將整套進樣管連接到液相色譜用的泵上或連接到醫用注射器上,用甲醇(使用液相泵時)或10%硝酸溶液(使用注射器時)充分沖洗。
c. 最后用蒸餾水充分沖洗。